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Aktive Metall-Oberfläche durch Chemisorption
Katalysatoren werden in einer Vielzahl von Anwendungen von der Produktion von Konsumgütern bis zum Umweltschutz eingesetzt. Ein optimales Design und effektive Ausnutzung der Katalysatoren setzen ein tiefes Verständnis der Oberflächenstruktur und Oberflächenchemie der aktiven Materialien voraus.
Chemische Adsorptions (Chemisorptions) Analysenmethoden stellen eine Vielzahl von Informationen zur Evaluation von Katalysatormaterialien zu Verfügung – Sowohl in der Entwickling und Produktion als auch nach einer gewissen Gebrauchszeit. Die katalytische Aktivität wird durch die Messung der Adsorption reaktiver Gase bestimmt. Das adsorbierte Gasvolumen und die Kenntnis der Reaktionsstöchiometrie wird zur Berechnung der Metall-Dispersion, aktiven Metall-Oberfläche, aktive Metall-Partikelgröße und Oberflächenazidität benutzt.
Micromeritics Instrumente sind speziell für die Verwendung hoch aggressiver Umgebungsbedingungen wie sie in katalytischen Prozessen wirken konstruiert. Die inneren Bauteile sind aus hochwertigem Edelstahl gefertigt der inert gegen die üblichen Chemisorptionsgase ist. Temperierte Manifolds, Gasleitungen und Detektoren erlauben Analysen mit kondensierbaren Dämpfen. Die Proben-Präparation wird in-Situ durchgeführt. Dies vermeidet eine Kontamination vor der eigentlichen Analyse. Die Proben können bei hohen Temperaturen (bis 1100 °C) und bei kleinen Drucken (<10-5 mm Hg) aktiviert werden
Features
• Zwei unabhängige Vakuumsysteme die gleichzeitige Präparation und Analyse gestatten,
• Trocken laufende, Öl freie Vakuumpumpen als Option vermeiden Kontaminationen,
• Zwei Ausheizstationen mit intelligentem Ausgassystem zum vollautomatischen Aktivieren mit programmierbaren Heizprofilen, extra Langzeit-Cryosystem für unbeaufsichtigte Analysen,
• Zwölf Gas-Eingänge die automatisch für Vorbereitung, Schutzgasfüllung und Analysengas gewählt werden können. Möglichkeit zum Anschluss eines Masenspektrometers.
Technik im Überblick
Die analytischen Grundlagen sind simpel. Eine Probe in einem evakuierten Probenröhrchen wird bei tiefer Temperatur Thermostatisiert (üblicherweise mit flüssig Stickstoff) und dann sukzessive mit genauen Druck-Dosagen des Analysengases beaufschlagt. Mit jeder Dosage erhöht sich die Anzahl der adsorbierten Gasmoleküle an der Oberfläche. Der Gleichgewichtsdruck wird gemessen und die reale Gasgleichung wird zur Berechnung der adsorbierten Stoffmenge angewandt.
Zunächst werden die Mikroporen gefüllt. Danach erfolgt die Adsorption an der Oberfläche der Probe bis diese monomolekular belegt ist. Bei fortschreitender Adsorption erhöht sich die Schichtdicke des Adsorbierten Films. Bei weiterer Adsorption werden Mesoporen durch Kapillarkondensation gefüllt. Je höher der Druck umso größer die Weite der gefüllten Pore. Dieser Prozess kann bis zur Bulk-Kondensation des Analysengases weitergeführt werden. Danach kann der Desorptionsprozess beginnen. Der Systemdruck wird systematisch stufenweise reduziert. Analog der Adsorption wird die desorbierte Stoffmenge über die reale Gasgleichung berechnet. Diese zwei Datensätze beschreiben den Adsorptionsast und Desorptionsast der Isothermen. Die Analyse dieser Isothermen gibt Aufschluss über die Oberflächen und Porenstruktur des untersuchten Materials.
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